硫化銀的還原一般使用硝酸氧化法和鐵片置換法:
1.硝酸氧化法。干的硫化銀先加水濕潤(rùn),再加稀硝酸溶液,過濾除去硫化銀氧化分解時(shí)產(chǎn)生的單體硫后,先濾液中加入稀鹽酸,使硝酸銀轉(zhuǎn)化為氯化銀,沉淀后抽出上清液,再加熱至沸騰使氯化銀凝結(jié)成塊后過濾并洗滌。洗干凈的氯化銀加氨水使溶液呈堿性,銀轉(zhuǎn)化為銀氨絡(luò)鹽后,再加入水合肼還原成銀粉回收。
2.鐵鋁置換法。鐵置換法可以使用鐵屑置換法或鐵片置換法,兩者方法相同,只是使用材料跟消耗量不同,產(chǎn)出的銀粉純度也不同。
采用純凈薄鐵片定量置換法,是向含硫化銀的水中按100g硫化銀加入濃硫酸250mL、純凈薄鐵片75g,于通風(fēng)柜中加熱至沸騰(注意:有硫化氫氣體放出),再移至石棉網(wǎng)是繼續(xù)加熱還原至1h,待銀完全還原呈銀粉后停止加熱,傾倒出上清液,加水洗滌并練出殘余的鐵片,過濾,用蒸餾水洗至無氯離子后干燥。
采用鐵屑置換法是先將鐵屑洗去油污置于含有硫酸的酸性硫化銀漿液中于室溫條件下進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的置換。鐵屑的置換量至少為理論需要量的2倍,特別是氧化生銹的鐵屑是不參加反應(yīng)的。
鋁置換法可采用鋁粉或鋁箔。它是將硫化銀加入含NaOH的水溶液中使其分散成礦漿,然后加入鋁粉或鋁箔使銀在堿性條件下還原。鋁的理論消耗量為Ag2S的0.75-1.2倍。